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溶胶-凝胶法制备多晶莫来石纤维

发布时间:2016-04-07

以铝粉、工业盐酸和酸性硅溶胶为主原料,通过溶胶-凝胶法制备了多晶莫来石纤维。

采用27ALNMR测试了聚合氯化铝溶胶中AL3+的聚集状态,采用XRD、FT-IR、SEM和GT_DTA等手段表征了不同热处理温度下莫来石纤维的物相组成、纤维形貌以及纤维的热分解特性。27AL NMR结果表明,AL3+主要以Keggin结构的AL13形态存在于聚合氯化铝溶胶中。具有24个活性AL-OH键的AL13聚阳离子易于硅溶胶中的Si-OH发生失水缩聚反应,生成具有长链结构的纺丝溶液。XRD、FT-IR和TG_DTA结果表明,纤维热处理到950ºC时开始结晶,到1000ºC可获得单一的莫来石晶相,整个过程的纤维失重在48.24%。经1250ºC热处理,获得的莫来石纤维的直径为3~5μm,晶粒尺寸约为240nm拉伸强度为1.1GPa。

多晶莫来石纤维是一种有意的超轻质耐高温绝热材料和复合材料的增强材料,由莫来石微晶体构成,集晶体材料和纤维材料特性于一体,具有耐高温、耐腐蚀、比重小、熔点高、抗热震性好、热导率低和高温强度大等优点,广泛应用于冶金、机械、陶瓷、电子、建材、石化、航空航天等领域。莫来石纤维作为大功率发动机和导弹的隔热层,可有效地保护内部灵敏的元器件:用于高温窑炉炉顶内衬,可降低窑顶重量,提高窑炉的热效率;用作金属基和陶瓷基复合材料的增强材料,可提高复合材料的高温性能和力学性能。此外,莫来石纤维加工成纸、板、毯、毡、模块等产品,可进一步拓展其在更宽领域的应用。

莫来石的熔点高(1840ºC),且高温粘度小,因此难以采用传统的熔融法制备莫来石纤维。近年来,随着溶胶-凝胶技术的不断发展,溶胶-凝胶法以合成温度低,产物均匀性好、纯度高,组份可调等有点,成为制备莫来石纤维的首选方法。目前,采用溶胶-凝胶法制备莫来石纤维的主要原料是昂贵的金属醇盐。Song采用异丙醇铝、硝酸铝和正硅酸乙酯为主要材料,在1200ºC下获得了多晶莫来石纤维,纤维直径在30~40μm.Okada等则分别采用异丙醇铝、硝酸铝、氯化铝和铝粉为铝源,正硅酸乙酯为硅源,在1100ºC下制备了多晶莫来纤维,纤维直径低于10μm.但是金属醇盐的水解条件苛刻,且需要大量的有机醇做溶剂,故生产成本高,对设备要求高工艺控制困难,无法应用于工业化生产。

所以以廉价的铝粉、工业盐酸和商业化的酸性硅溶胶为主要原料,通过溶胶-凝胶法制备了莫来石的前驱体纺丝液,再经纺丝、干燥和热处理等工艺获得了多晶莫来石纤维,是一种适合工业化生产的方法。


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